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亚搏官方 用凯氏定氮法测得的三聚氰胺的氮含量是多少?

三聚氰胺事件以来已经过去了很长时间,我一直在观察很多东西,但是我并没有仔细考虑。在学生的问题中,三聚氰胺的氮含量测定存在问题。

在我的计算中,我直接计算出三聚氰胺含有6 6. 67%的氮,并且该氮用作蛋白质的氮。但是,我刚刚了解了凯氏定氮法的原理,并意识到凯氏定氮法只能测量氨基中的N元素。

三聚氰胺分子中的N具有3个原子作为氨基,而其他3个不是氨基。现在我的问题是:凯氏定氮法只能测量氨基中的N元素,这意味着质量分数为3 3. 33%。

请向相关专业人士解释,非常感谢。

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附件:凯氏定氮法方法目录

1原则

2种试剂

3种乐器

4种操作方法

注释

[编辑本段] 1原则

蛋白质是含有氮的有机化合物。将食物加热并用硫酸和催化剂消化以分解蛋白质炸金花棋牌华体会官网 ,然后分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏将氨释放出来,用硼酸吸收,然后用硫酸或盐酸的标准溶液滴定氨,将酸的消耗乘以转换因子,得到蛋白质含量。

1.有机物中的胺自由基在强热和CuSO4澳彩官方网站 ,浓H2SO4的作用下被硝化形成(NH 4) 2SO4

反应公式为:

2NH2 --- H2SO4 + 2H + =(NH 4) 2SO4(以CuSO4为催化剂)

2.在凯氏定氮仪中与碱反应,通过蒸馏释放出NH3,并将其收集在H3BO3溶液中

反应公式为:

(NH 4) 2SO4 + 2NaOH = 2NH3 + 2H2O + Na2SO4

2NH3 + 4H3BO3 =(NH 4) 2B4O7 + 5H2O

3.用已知浓度的H2SO4(或HCl)标准溶液滴定,根据所消耗的HCl量计算氮含量,然后将其乘以相应的转化因子以获得蛋白质含量

反应公式为:

(NH 4) 2B4O7 + H2SO4 + 5H2O =(NH 4) 2SO4 + 4H3BO3

(NH 4) 2B4O7 + 2HCl + 5H2O = 2NH4Cl + 4H3BO3

[编辑本段] 2种试剂

所有试剂都是用不含氨的蒸馏水制备的。

2. 1硫酸铜。

2. 2硫酸钾。

2. 3硫酸。

2. 4 2%的硼酸溶液。

2. 5混合指示剂溶液:使用前将1份0. 1%甲基红乙醇溶液和5份0. 1%溴甲酚绿色乙醇溶液混合。在使用前,您还可以将2份0. 1%的甲基红乙醇溶液与1份0. 1%的次甲基蓝乙醇溶液混合。

2. 6 40%氢氧化钠溶液。

2. 7 0. 025mol / L硫酸标准溶液或0. 05mol / L盐酸标准溶液。

[编辑本段] 3种乐器

固定式氮气蒸馏装置:如图所示。

凯氏定氮仪1.安全管

2.导管

3.蒸汽水分离管

4.样品入口

5.插头

6.冷凝管

7.吸收瓶

8.绝缘液体外套

9.反应管

1 0.蒸汽发生器瓶

[编辑本段] 4如何操作

1、样品处理:精确称量0. 2- 2. 0g固体样品或2-5g半固体样品或抽取10-20ml液体样品(约30-40mg氮气),并转移至干燥的100ml或在500ml的氮气瓶中加入0. 2g硫酸铜,6g硫酸钾和20ml硫酸,充分摇匀,在瓶口上放一个小漏斗,然后将其对角线放在45度带小孔的石棉网上。角度,用小火加热。内容物全部碳化后亚博代理 ,泡沫完全停止,增加火力并使瓶中的液体稍微沸腾,直到液体变为蓝绿色,澄清和透明,然后继续加热0. 5小时。取出并冷却,小心地添加20ml水三聚氰胺含氮量计算三聚氰胺含氮量计算,冷却后,转移到100ml容量瓶中,并用少量水洗涤氮气瓶,将乳液添加到容量瓶中,加水至刻度,并充分混合供以后使用。取与处理后的样品相同量的硫酸铜,硫酸钾和硫酸铵作为试剂空白试验。

2、根据图片安装氮气测定装置,在蒸汽发生器中约2/3的水中加几滴甲基红指示剂和几毫升硫酸,以保持水呈酸性,并且添加一些玻璃珠以防止碰撞,请使用压力调节器控制瓶中的水加热并煮沸水蒸气。

3、在接收瓶中加入10ml 2%的硼酸溶液和1滴混合指示剂,将冷凝器管的下端插入液面下方,并将1 0. 0ml样品消解液吸入反应器中从小玻璃杯中取出小室,并用10ml水冲洗小烧杯,使其流入反应室,然后将小玻璃杯的棒状玻璃塞子塞紧。将10ml 40%的氢氧化钠溶液倒入一个小玻璃杯中,提起玻璃塞使其缓慢流入反应室,立即将玻璃盖塞紧,并向该小玻璃杯中加水以防止漏气。夹紧螺旋夹具以开始蒸馏,并且使蒸汽进入反应室以使氨通过冷凝器进入接收烧瓶,并且蒸馏进行5分钟。移动接收瓶,使冷凝器管的下端离开液体容器,蒸馏1分钟,然后用少量水冲洗冷凝器管的下端的外部。取下接收瓶,将0. 01N硫酸或0. 01N盐酸的标准溶液设定为灰色或蓝紫色作为终点。

同时,吸取1 0. 0ml试剂空白消化液,然后按3。

计算:

X =((V1-V 2) * N * 0. 01 4) /(m *(10/10 0))+ F * 100

X:样品中蛋白质的含量华体会官网 ,g;

V1:样品体积消耗硫酸或盐酸标准溶液,毫升;

V2:试剂空白消耗的硫酸或盐酸标准溶液的体积,毫升;

N:当量浓度的硫酸或盐酸标准溶液;

0. 014:1毫升1N硫酸或盐酸标准溶液相当于氮克;

m:样品的质量(体积),g(ml);

F:氮转化为蛋白质的系数。蛋白质中的氮含量通常为15〜1 7. 6%,用16%乘以6. 25表示蛋白质,乳制品为6. 38,面粉为5. 70,玉米和高粱为6. 24,花生为5. 46,大米为5. 95,大豆及其产品为5. 71,肉和肉类产品为6. 25,大麦,小米,燕麦和黑麦为5. 83,芝麻和向日葵为5. 30。

[编辑本段]注释

(1)样品应均匀。应先将固体样品研磨并充分混合,然后将液体样品摇匀或搅拌。

(2)将样品放入氮气瓶中时,请勿粘在脖子上。如果粘在样品上,可以用少量水将其洗掉,以免样品被不完全消化,从而导致结果消化不良。低。

(3)如果在消化过程中不易成为透明溶液,请将氮气瓶置于冷状态,然后缓慢加入30%过氧化氢(H2O 2) 2-3ml以促进氧化。

(4)在整个消化过程中,请勿使用强火。保持温和沸腾,以使火力集中在凯氏瓶的底部,以防止附着在壁上的蛋白质从在没有硫酸的情况下制氮。损失。

(5)如果缺少硫酸,那么硫酸钾过多会导致氨的损失,这将形成硫酸氢钾而不是氨。因此,当硫酸消耗过多或样品中的脂肪含量降低时,太高了,要增加硫酸的量。

(6)加入硫酸钾的作用是提高溶液的沸点,硫酸铜是催化剂,硫酸铜被用作蒸馏过程中碱性反应的指示剂。

(7)混合指示剂在碱性溶液中为绿色,在中性溶液中为灰色,在酸性溶液中为红色。如果没有溴甲酚绿,则可以单独使用0. 1%甲基红乙醇溶液。

(8)氨是否被完全蒸馏出,PH试纸可用于测试馏出液是否为碱性。

(9)吸收溶液也可以用0. 01当量酸代表硼酸,过量的酸溶液可以用0. 01N碱液滴定。计算时,A是碱消耗的碱液数试剂空白,B为样品消耗的碱液数量,N为碱液浓度,其余均相同。

(1 0)使用硼酸作为氨吸收液可以消除校准碱液的需要,硼酸的体积不严格,也可以消除移液器,使操作相对简单

(1 1)当向蒸馏瓶中添加浓碱时,经常会出现棕色沉淀,这是因为分解会促进碱与所添加的硫酸铜反应生成氢氧化铜,然后分解生成氧化铜。加热。沉淀。有时铜离子与氨反应形成深蓝色共轭物[Cu(NH 3) 4] 2 +

(1 2)这种测量方法的本质是先测量氮含量,然后估算蛋白质含量。该方法只能在被测物质的成分为蛋白质时用于估算蛋白质含量。

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